反应方程式为:
二、实验流程图
三、实验步骤
(1)连接装置,测试系统是否泄漏;
(2)随机设计实验,观察反应情况,气相检测,从而选定物料配比;
(3)分别调节温度、硝酸浓度、溶剂类型等条件,摸索最优条件;
(4)实验结束,清洗管路。
四、实验数据及分析
(1)40%硝酸、氯仿作溶剂(1:3)、不同硝酸当量对反应的影响
硝酸当量(mol) |
反应温度(℃) |
停留时间(min) |
产物含量 |
3-硝产物 |
二硝产物 |
1.5 |
15 |
2 |
56 |
0.2 |
|
2 |
15 |
2 |
98.07 |
1.36 |
0.5 |
2.5 |
15 |
2 |
96.2 |
1.96 |
1.8 |
硝化反应产生两种主要副产物,3-硝基产物与二硝基产物。当硝酸用量不足时,原料无法转化完全,产物含量较低;当硝酸用量较大时,二硝基产物增长较多,不利于反应。
(2)40%硝酸、氯仿作溶剂(1:3)、硝酸2mol当量,不同温度对实验的影响
硝酸当量(mol) |
反应温度(℃) |
停留时间(min) |
产物含量 |
3-硝产物 |
二硝产物 |
2 |
10 |
2 |
93.4 |
1.0 |
0.3 |
2 |
15 |
2 |
98.07 |
1.36 |
0.5 |
2 |
20 |
2 |
96.04 |
1.79 |
0.99 |
硝化反应对于温度比较敏感。温度较低时,原料转化不完,只有增加停留时间才可以使原料完全转化;温度过高,有利于副产物的产生。由上可知,温度为15 ℃较合适。
(3)40%硝酸、硝酸2mol当量,不同溶剂对实验的影响
溶剂 |
反应温度(℃) |
停留时间(min) |
产物含量 |
3-硝产物 |
二硝产物 |
甲苯 |
15 |
2 |
97.6 |
1.4 |
0.6 |
氯仿 |
15 |
2 |
98.07 |
1.36 |
0.5 |
不同溶剂条件下,产物含量变化较小,说明不同溶剂对反应的影响较小。
五、实验结论
对叔丁基苯酚硝化反应中产生的主要副产物为3-硝基产物与二硝基产物。采用稀硝酸硝化时,反应并非瞬间完成,硝酸必须过量才能使反应完全反应。温度过高、停留时间过长,都会增加副产物含量;溶剂对反应的影响不大,主产物收率相近;微通道硝化反应在较优条件下,主产物含量可在98%以上。
Copyright ©2002-2017 ziboxujia.com 山东蓝海环保科技有限公司 版权所有 鲁ICP备2024093179号
全国免费服务热线:158-6628-8295 公司地址:山东省淄博市周村区
邮箱:781261916@qq.com